一. 儀器的主要部件

（一）光源：提供待測元素的特征譜線——共振線

基本要求：①輻射的共振線寬度明顯小于吸收線寬度—銳線光源(∆n_e<2´10^-3 nm)

②共振輻射強度足夠大

③穩定性好，背景吸收小

1. 空白陰極燈：低壓氣體放電管（Ne、Ar）

一個陽極：鎢棒（末端焊有鈦絲或鉭片），

一個空心圓柱形陰極：待測元素

一個帶有石英窗的玻璃管，管內充入低壓惰性氣體

此種空心陰極燈中元素在陰極中可多次激發和濺射，激發效率高，譜線強度大，發射強度與燈電流有關（電流增大，發射強度增大；但過大，譜線變寬）

2. 多元素空心陰極燈：發射強度弱

3. 無極放電燈：強度高。但制備困難，價格高。

（二）原子化器：將待測試樣轉變成基態原子（原子蒸氣）的裝置。

1. 火焰原子化法

原子化裝置包括：霧化器和燃燒器

（1）霧化器：使試液霧化，其性能對測定精密度、靈敏度和化學干擾等都有影響。因此，要求霧化器噴霧穩定、霧滴微細均勻和霧化效率高。

（2）燃燒器：試液霧化后進入預混和室（霧化室），與燃氣（如乙炔、丙烷等）在室內充分（均勻）混合。最低的霧滴進入火焰中，較大的霧滴凝結在比 上，經下方廢液管排出。

燃燒器噴口一般做成狹縫式，這種形狀即可獲得原子蒸氣較長的吸收光程，又可防止回火。

火焰原子化法比較簡單，易操作，重現性好。但原子化效率較低，一般為10—30%，試樣霧滴在火焰中的停留時間短，約為 10^-4 s，且原子蒸氣在火焰中又被大量氣流所稀釋，限制了測定靈敏度的提高。

2. 無火焰原子化法

電熱高溫石墨爐原子化法

原子化效率高，可得到比火焰大數百倍的原子化蒸氣濃度。絕對靈敏度可達10^-9—10^-13g，一般比火焰原子化法提高幾個數量級。

特點：液體和固體都可直接進樣；試樣用量一般很少；

但精密度差，相對偏差約為4—12%（加樣量少）。

石墨爐原子化過程一般需要經四部程序升溫完成：

①干燥：在低溫（溶劑沸點）下蒸發掉樣品中溶劑

②灰化：在較高溫度下除去低沸點無機物及有機物，減少基體干擾

③高溫原子化：使以各種形式存在的分析物揮發并離解為中性原子

④凈化：升至更高的溫度，除去石墨管中的殘留分析物，以減少和避免記憶效應。

3. 低溫原子化法（化學原子化法）

（1）冷原子吸收測汞法

將試液中的Hg離子用SnCl₂ 還原為 Hg，在室溫下，用水將汞蒸氣引入氣體吸收管中測定其吸光度。

（2）氫化物原子化法

對和等元素，將其還原成相應的氫化物，然后引入加熱的石英吸收管內，使氫化物分解成氣態原子，并測定其吸光度。

（三）分光系統：將待測元素的特征譜線與鄰近譜線分開。

基本組成與紫外可見分光光計單色器相同。

（四）檢測系統：將光信號轉變成電信號—“光電倍增管”

（五）顯色系統：記錄器、數字直讀裝置、電子計算機程序控制等

二. 原子吸收分光光度計的類型

（一）單光束原子吸收分光光度計

結構簡單、價廉；但易受光源強度變化影響，燈預熱時間長，分析速度慢。

（二）雙光束原子分光光度計

一束光通過火焰，一束光不通過火焰，直接經單色器此類儀器可消除光源強度變化及檢測器靈敏度變動影響。

（三）雙波道或多波道原子分光光度計

使用兩種或多種空心陰極燈，使光輻射同時通過原子蒸氣而被吸收，然后再分別引到不同分光和檢測系統，測定各元素的吸光度值。

此類儀器準確度高，可采用內標法，并可同時測定兩種以上元素。但裝置復雜，儀器價格昂貴。

標簽:

上一篇：定量分析方法

下一篇：原子吸收分光光度法基本原理